二硫化钼涂层制备方法研究-凯发官网入口

摘要：选用电泳沉积法、刷涂法和水煮法3种方法在材料表面制备了二硫化钼涂层，并探讨了3种方法形成涂层的机制。结果表明，电泳沉积法、水煮法和刷涂法都可以得到很好的二硫化钼固体润滑膜，其中电泳沉积法制备的涂层的结合强度大，表面硬度高；3种制备方法都主要以机械结合方式形成涂层。

1.  实验部分

1.1   二硫化钼涂层的制备

试样选为低碳钢材料，表面经过砂纸打磨去掉氧化层，并对试样去油清洗，用清水洗，晾干，然后制备mos2涂层。

1.1.1  水煮法

取50g的mos2粉末，置于瓷制煮皿，加人十六烷基三甲基溴化铵1g，加水400ml，将试件浸人其中。加热到95～100℃，1h，并进行热处理180℃，1h，即可以获得mos2涂层。

1.1.2 刷镀法（喷涂法）

将mos2粉末用丙酮调成糊状放于器皿中，然后将试件埋入其中，晾干，人箱150℃,1h烘干，然后用水冲洗，即可形成mos2涂层。

1.1.3电泳沉积法

电泳沉积除设备及其生产过程较简单外，还存在许多优点，如膜厚均匀，薄膜与基底的附着好，防腐性和耐潮湿性好，可均匀涂敷复杂工件等，在涂漆方面有广泛的应用。所以，二硫化钼薄膜的电泳制备法是一种应用潜力的表面处理工艺。

考虑到电泳沉积二硫化钼受到很多因素影响，比如沉积电压、沉积时间、二硫化钼的含量、曲拉酮的含量等，采用正交实验法来优化电泳沉积二硫化钼的参数。通过以上正交试验，选定了以下试验方案：

（1）二硫化钼粉末粒径为2-3μm

（2）配置200ml电泳沉积液，在去离子水中加入适量二硫化钼粉末，然后加人0.1g曲拉酮，用电磁搅拌器搅拌60min，使二硫化钼颗粒分布均匀。

（3）极板间距1.5mm，加电沉积，沉积电压为140v，沉积时间为2min。

（4）用清水清洗试样表面，除去多余物质，放入炉中加热到180℃,保温时间为60min。

1.2 二硫化钼涂层的测量

通过fm-300型显微硬度仪观察涂层前后试样的表面形貌和测量涂层前后试样的硬度，并测量处理后表面的表面粗糙度。

2  结果及讨论

2.1 二硫化钼涂层表面形貌

图1为未涂层前及采用3种方法涂覆mos2后低碳钢的表面形貌。

如图1（a）所示，未涂层前低碳钢表面经过砂纸打磨，有很多滑痕，这些滑痕可提高mos2,涂层与基底的结合性。采用水煮法和刷镀法（喷涂法）涂层后，光亮的低碳钢表面变成黑色，有很多黑色小颗粒，如图1(b)、(c)所示，而采用电泳沉积法涂层后，光亮的低碳钢表面变成紫黑色，经过显微镜放大后观察有很多黑色小颗粒，如图1(d)所示。

2．2二硫化钼涂层厚度测试

用塑料镶嵌试件，以保证磨面与涂层表面的垂直，并防止毛刺或棱角磨圆的现象发生，然后对试样的边缘进行打磨，不能伤及mos2涂层，以便能够看出膜层厚度，通过显微镜观察，在每个视场以相等的间隔少测量5个点，以平均值或小值作为涂层的厚度。表3为采用3种方法制备的涂层的厚度。

2．3二硫化钼涂层硬度分析

表4为试样涂层前后表面硬度的对比。从表4可知，采用水煮法和刷镀法（喷涂法）进行表面处理后，试样表面形貌发生了变化，但表面硬度几乎没有变化，未涂层的表面硬度为hv 161.33，水煮法和刷镀法（喷涂法）涂层后表面硬度均为hv 165.47，即由于膜层比较薄，对试样的表面硬度未产生影响。而经过电泳沉积二硫化钼后，涂层后表面硬度增大为hv 229．43,即经过电泳沉积二硫化钼涂层后增大了基体的硬度，从而提高了基体的耐磨性。

2．4二硫化钼涂层结合强度分析

采用2种方法定性分析二硫化钼与基底的结合强度情况。

2．4．1淬火试验

将制备好的二硫化钼涂层试件放人热处理炉子中加热到280℃，（因二硫化钼在350℃会发生氧化而失去润滑效果，所以温度在280℃以内),时间为20min,保温结束后，立即将试样放人冷水中急冷到室温，然后取出试样观察是否有裂纹或局部隆起。

2．4．2胶带撕拉试验

准备多种试验胶带，按胶带的粘结强度分好等级，然后用胶带粘结在试样表面，保证粘结牢固，而后用手撕拉胶带，使胶带从试样上面撕下，检查胶带上二硫化钼涂层的脱落量。经上述2种方法试验发现，在淬火试验中，3种涂层方法都形成了牢固的二硫化钼固体润滑膜，没有一个试样的涂层从基体上脱落。而采用胶带撕拉试验时，3种涂层上撕下的胶带上二硫化钼的含量各不相同，其中水煮法涂层的脱落量多，电泳法涂层的脱落量少，因此电泳法制备的涂层膜基强度大，刷涂法制备的涂层膜基强度次之，水煮法制备的涂层膜基强小。

以上分析表明，电泳法涂层的强度大，电泳法可以提高表面硬度，从而提高试样的耐磨性，而且通过测定摩擦因数表明，电泳法得到的涂层的摩擦因数小，因此电泳法优于其它2种方法。但是电泳法依然存在不足，如电泳法只能在一个表面形成涂层，无法在试样整体形成均一的涂层，这方面就不如刷涂法和水煮法。

2．5 二硫化钼膜涂层形成机制分析

对于固体润滑mos2涂层，形成涂层的原因可能有扩散结合、机械结合和物理结合3种。

2．5．1扩散结合

在试验中，对mos2涂层进行轻微打磨，当漏出基体的时候，发现基体已经不是原来的光亮色，而是浅黑色。经过清洗，依然保持浅黑色不变，这表明在基体中同样存在二硫化钼颗粒，虽然很少，但说明了扩散现象的存在。即在试验过程中，当mos2分子与基材表面形成紧密接触时，由于变形或者加热等作用，在涂层与基材间就会产生微小的扩散，增加涂层与基材间的结合强度。

2.5.2机械结合

机械结合是二硫化钼涂层的主要形成方式。当二硫化钼分子与基体接触时，由于基体表面比较粗糙。二硫化钼分子就会沉积在由于表面粗糙而形成的表面微凸体上，从而形成机械结合。机械结合的强度主要取决于表面的粗糙程度。为了验证上述结论，本文作者采用不同预处理方法的低碳钢基底材料进行了涂层实验。首先，对低碳钢进行砂纸打磨，去掉表面氧化层，再用抛光机进行抛光处理，然后采用上述3种涂层方法在试样表面涂覆二硫化钼涂层，并测出涂覆前后试样的表面粗糙度，结果见表5。

从表5可知，试样经抛光后也形成了二硫化钼涂层。但是经显微镜放大后观察表明，试样表面形貌很差，只有很少的一部分区域有二硫化钼存在，其它地方都是低碳钢原来的颜色。另外，二硫化钼涂层结合强度很差，经过水流冲洗擦试后，发现二硫化钼大部分已脱落。

因此实验结果表明，提高试样表面光洁度后，虽然可使更多的二硫化钼分子与基体分子接触，从而形成更加多的分子间作用力，但是却不能形成很好的mos2涂层。究其原因，主要是由于温度限 制，因温度不能超过二硫化钼的氧化温度350℃，温度不能达到分子激活能，所以扩散结合和物理结合就不能成为二硫化钼固体润滑膜的主要形成方式，这与多弧离子镀不同。

2．5．3物理结合

物理结合有点类似于扩散作用，就是当mos2分子与基体紧密接触后，因为二硫化钼的特殊结构，在外层是硫原子，当分子之间距离足够小的时候，就会在基体原子与硫原子之间形成了共价键》所以在基体上可以形成牢固的二硫化钼固体润滑膜。然而，通过上面的实验发现，表面足够光洁，虽然可以形成涂层，但是效果却不是很好，可见物理结合虽然存在却不是主要结合方式。

综合以上分析表明，采用水煮法、电泳沉积法和刷涂法3种方法制备涂层时，二硫化钼与基体的结合方式主要有物理结合、扩散结合和机械结合3种形式，其中以机械结合为主，扩散结合次之，物理结合

3结论

（1）采用电泳沉积法、水煮法和刷涂法制备了二硫化钼涂层。其中电泳法涂层的强度大，表面硬度高。

（2）电泳沉积法、水煮法和刷涂法主要以机械结合方式形成涂层。